RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是研究電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的重要工具，新手掌握其裝置搭建與操作技巧，能為后續(xù)實(shí)驗(yàn)奠定基礎(chǔ)。
裝置搭建需按模塊逐步進(jìn)行。核心部件包括旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極本體、轉(zhuǎn)速控制器、電化學(xué)工作站及電解池。首先，將旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極本體與轉(zhuǎn)速控制器連接，確保線路接觸良好，轉(zhuǎn)速控制器可調(diào)節(jié)電極旋轉(zhuǎn)速度，滿足不同實(shí)驗(yàn)需求。接著，把電極本體的信號(hào)輸出端與電化學(xué)工作站的對(duì)應(yīng)接口相連，工作站用于施加電位和采集電流信號(hào)。較后，組裝電解池，加入適量電解液，將旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極插入電解池，注意電極頂部需全部浸沒(méi)在電解液中，且與參比電極、對(duì)電極形成合理的三電極體系，參比電極保證電位基準(zhǔn)，對(duì)電極則構(gòu)成電流回路。
操作時(shí)需遵循規(guī)范流程。實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)電極進(jìn)行預(yù)處理，用拋光粉打磨環(huán)盤電極表面至光亮，再用去離子水沖洗干凈，避免雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。隨后打開(kāi)各設(shè)備電源，在轉(zhuǎn)速控制器上設(shè)定所需轉(zhuǎn)速，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后，通過(guò)電化學(xué)工作站設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如電位范圍、掃描速率等。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，密切觀察工作站軟件上的電流-電位曲線，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉設(shè)備電源，再取出電極，用去離子水清洗干凈并妥善存放，同時(shí)整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行后續(xù)分析。
新手操作時(shí)還需注意，搭建裝置時(shí)要仔細(xì)核對(duì)各部件接口，防止接錯(cuò)導(dǎo)致設(shè)備損壞；預(yù)處理電極時(shí)，打磨力度要適中，避免損傷電極表面；實(shí)驗(yàn)中若出現(xiàn)異常數(shù)據(jù)，應(yīng)先檢查裝置連接和電極狀態(tài)，排除故障后再重新實(shí)驗(yàn)。只要掌握這些要點(diǎn)，新手就能順利完成RRDE旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極的實(shí)驗(yàn)操作。
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