RRDE旋轉環(huán)盤電極是一種廣泛應用于電化學研究的重要工具，尤其在氧還原反應(ORR)、催化劑性能評估及反應機理分析中具有不可替代的作用。為了保證實驗數據的準確性與可重復性，RRDE的校準和規(guī)范操作是實驗前的關鍵步驟。
一、RRDE電極的校準方法
1.電極表面處理
在進行任何校準之前，首要任務是對盤電極和環(huán)電極表面進行清潔處理。通常采用拋光法去除表面氧化層和雜質，再使用去離子水超聲清洗數分鐘，確保電極表面潔凈、平整且活性一致。
2.盤電極的校準
常用K3Fe(CN)6/K?[Fe(CN)?]體系對盤電極進行循環(huán)伏安法(CV)測試，以驗證其電化學響應是否正常。理想情況下應獲得對稱的氧化還原峰，若峰形異常或電流值偏低，則需重新處理電極表面。
3.環(huán)電極的校準
環(huán)電極的功能是收集從盤電極擴散出來的中間產物，因此需要測定其收集效率(collection efficiency,N)。一般通過在酸性溶液中進行鉑盤電極的氧化還原反應(如Fe²?氧化為Fe³?)，并監(jiān)測環(huán)電極上相應的電流信號來計算N值。標準條件下N值應在0.38左右，偏差過大說明環(huán)電極存在問題。
4.轉速校準
RRDE依賴精確的旋轉速率控制反應動力學行為。可通過光學轉速計或設備自帶的校準功能確認實際轉速是否與設定值一致。誤差應控制在±2%以內，否則將影響極限擴散電流的測量精度。
二、RRDE實驗中的操作技巧
1.電解液脫氣處理：為避免氧氣干擾反應過程，實驗前應對電解液進行充分的氮氣或氬氣脫氣處理。
2.電極組裝注意密封性：安裝電極時要確保各部件連接緊密，防止液體滲漏或空氣進入，影響實驗穩(wěn)定性。
3.合理設置掃描參數：根據研究體系選擇合適的掃描速率、電位范圍和旋轉速度，避免因參數不當導致數據失真。
4.定期檢查接線與電極狀態(tài)：實驗過程中應定期檢查電極與導線的接觸情況，防止高阻或斷路造成信號異常。
通過科學的校準流程和規(guī)范的操作方法，可以有效提升RRDE旋轉環(huán)盤電極實驗的可靠性與重現性，為電催化、能源材料等領域的深入研究提供堅實的數據基礎。
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